氣相色譜法測(cè)定甲酚皂溶液中甲酚含量

應(yīng)用范圍：
本方法采用氣相色譜法測(cè)定甲酚皂溶液中甲酚的含量。
本方法適用于甲酚皂溶液。
方法原理：
供試品經(jīng)無(wú)水乙醇振搖提取后，過(guò)濾，續(xù)濾液注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)甲酚的含量。
試劑：
1.無(wú)水乙醇
2.苯基（50%)甲基聚硅氧烷（OV-17)
儀器設(shè)備：（滕州中科譜分析儀器提供）
產(chǎn)品名稱(chēng)          型號(hào)     規(guī)格及說(shuō)明
氣相色譜儀      GC2020  FID、毛細(xì)管氣化室進(jìn)樣系統(tǒng)
色譜工作站        雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
色譜柱         30米毛細(xì)管柱
高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?   40L  氮?dú)饬髁?00ml/min
試樣制備：
1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備
精密稱(chēng)取醛約1.3g，置50mL量瓶中，加乙米使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為內(nèi)標(biāo)溶液。
2. 對(duì)照品溶液的制備
精密稱(chēng)取鄰位甲酚對(duì)照品約0.65g，置25mL量瓶中，加乙米使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為對(duì)照品溶液。
3. 供試品溶液的制備
用內(nèi)容量移液管，精密量取本品2mL，置分液漏斗中，加鹽酸0.1mL，搖勻，加水3mL，搖勻，精密加乙米20mL，輕輕振搖，靜置分層，棄去水層加水5mL輕輕振搖，分層，棄去水層，精密量取乙米提取液5mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL，置具塞試管中，搖勻，即為供試品溶液。
注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
注：“干燥失重”取供試品混合均勻，稱(chēng)取約1g的重量，置五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的扁形稱(chēng)量瓶中，精密稱(chēng)定，干燥至恒溫。從減失的重量和取樣量計(jì)算供試品干燥失重。供試品干燥時(shí)，應(yīng)將瓶蓋取下，置稱(chēng)量瓶旁，或?qū)⑵可w半開(kāi)進(jìn)行干燥；取出時(shí)，須將稱(chēng)量瓶蓋好。
操作步驟：
精密量取對(duì)照品溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5mL，置具塞試管中，密塞，搖勻，取1mL注入氣相色譜儀，計(jì)算鄰位甲酚的校正因子，再乘以1.042，即得間、對(duì)位甲酚的校正因子。
精密量取供試品溶液1ml,注入氣相色譜儀,測(cè)定，按校正因子法計(jì)算。
注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過(guò)數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。
滕州中科譜分析儀器有限公司主營(yíng)業(yè)務(wù) 
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7、主要產(chǎn)品：氣相色譜儀,液相色譜儀,液化氣分析儀,白酒色譜儀,變壓器油色譜儀,溶劑殘留色譜儀,農(nóng)藥殘留分析儀,天然氣分析儀,二甲醚檢測(cè)儀,氣相色譜耗材,柱溫箱,氮?dú)淇瞻l(fā)生器；填充色譜柱；液相色譜柱,色譜配件,氣相色譜閥,頂空瓶,氣體凈化器,脫氧管,壓蓋鉗,氣化墊,微量進(jìn)樣器,毛細(xì)管/填充柱石墨墊,平面氣體進(jìn)樣六通閥,白酒混標(biāo)，白酒內(nèi)標(biāo)，白酒填充柱等