1 PH3標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備

標(biāo)準(zhǔn)氣體用連云港市化工廠生產(chǎn)的磷化鋁片劑（含PH 33％）制備。取一雙頸燒瓶作為反應(yīng)瓶（容積V ，m1）， 用分析天平減量法稱取磷化鋁少許（w ， g），迅速放人反應(yīng)瓶?jī)?nèi)（圖1）。‘反應(yīng)瓶一口上聯(lián)接一分液漏斗， 另一口連取樣塞。通過(guò)分液漏斗， 加入l0％（v／v）硫酸3～4ml，小心加熱至反應(yīng)*， 標(biāo)準(zhǔn)氣即制成 用微量進(jìn)樣器由取樣塞抽取0．002ml（v，，m1）進(jìn)GC儀測(cè)試。也可以抽取一定體積

標(biāo)準(zhǔn)氣注入另一燒瓶稀釋后取樣進(jìn)GC僅測(cè)試。取樣塞為一中間打孔之橡皮塞， 用2根短玻璃管夾緊一橡皮墊塞人孔中即成

 

2 樣品中PH3的解吸

裝置分兩部分（圖3）。用一圓底燒瓶作為氣體解吸瓶，其上聯(lián)接一冷凝器，冷凝器上端加打有2 L的橡皮塞， 一 L插入分液漏斗， 另一孔與氣體收集瓶聯(lián)接。用一雙頸燒瓶作為氣體收集瓶， 其容積（V ，m1）約為解吸瓶容積的5倍 收集瓶一口通過(guò)活塞破管與解吸瓶連接， 另一口裝取樣塞。操作過(guò)程是：先將氣體收集瓶抽取真空， 如圖3樣聯(lián)好。稱取經(jīng)磷化鋁熏蒸處理的樣品30g （W2，g）迅速放人解吸瓶?jī)?nèi)，檢查各聯(lián)接處，使密閉嚴(yán)實(shí)。向分液漏斗中加人10％（v／v）硫酸20m1， 打開解吸瓶與收集瓶問(wèn)玻管活塞，使聯(lián)通的兩瓶間壓力平衡。打開分液漏斗閥門， 使硫酸緩緩加入解吸瓶?jī)?nèi)的樣品中 余少許硫酸時(shí)關(guān)閉分液漏斗閥門， 同時(shí)接通冷凝器水源。置解吸瓶于水浴中加熱至沸l(wèi)0分鐘， 移去水浴鍋， 冷至室溫。打開分液漏斗閥門， 由于真空吸力使空氣進(jìn)人解吸瓶的下部， 將解吸出來(lái)的PH 全部沖人氣體收集瓶?jī)?nèi)。當(dāng)無(wú)吸人空氣之聲響時(shí)， 迅速關(guān)閉活塞玻管即可。用5ml醫(yī)用玻璃注射器準(zhǔn)確抽取樣品氣體3ml（v ，m1）進(jìn)GC儀測(cè)試